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氨氮的测定

发布日期:2011-05-06  浏览次数:611

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文章摘要:氨氮的测定方法,通常有纳氏比色法、苯酚—次氯酸盐(或水杨酸—次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏比色法具有操作简便、灵敏等特

氨氮的测定方法,通常有纳氏比色法、苯酚—次氯酸盐(或水杨酸—次氯酸盐)比色法和电极法等。纳氏比色法具有操作简便、灵敏等特点,但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类,以及水中色度和混浊等干扰测定,需要相应的预处理。以下是纳氏试剂比色法的测定方法。

一、纳氏试剂比色法的原理

碘化钾和碘化汞的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化和物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在410-425nm范围内测其吸光度,计算其含量。

本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2 mg/L。采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后,本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。

二、仪器

1、 带氮球的定氮蒸馏装置:500 mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。

2、 分光光度计

3、 Ph计

三、试剂

做次实验配制试剂均应用无氨水配制。

1、无氨水。配制可选用以下任意一种方法制备:

(1)蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存。

(2)离子交换法:使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。

2、1mol/L的盐酸溶液

3、1mol/L的氢氧化钠溶液

4、轻质氧化镁:将氧化镁在500℃下加热,以除去碳酸盐。

5、0.05%溴百里酚蓝指示计(PH6.0-7.6)。

6、防沫剂:如石蜡碎片

7、吸收剂:①硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L。②0.01mol/L硫酸溶液。

8、纳氏试剂。可选用下列方法之一制备:

(1)称取20g碘化钾溶于约25mL水中,边搅拌边分次加入少量的二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色不易降解时,改为滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加氯化汞溶液。

另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀。静置过夜,将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存。

(2)称取16g氢氧化钠,溶于50mL水中,充分冷却至室温。

另称取7g碘化钾和碘化汞溶于水,然后将次溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。

9、酒石酸钾钠溶液:称取50g酒石酸钾钠(KNaC4H4O6"4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100mL。

10、铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的氯化氨(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线。从溶液每毫升含1.00mg氨氮。

11、铵标准使用溶液:移取5.00 mL铵标准贮备溶液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.01mg氨氮。

四、测定步骤

1、水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至PH为7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏。定容至250mL。

采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收剂;采用水扬酸—次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收剂。

2、标准曲线的绘制:吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00mL铵标准使用溶液于50mL比色管中,加水至标线,加1.00mL酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.50mL纳氏试剂,混匀。放置10min 后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,已水作参比测定吸光度。

由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线。

3、水样的测定

(1) 分取适量经絮凝预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1 mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,加0.1mL酒石酸钾钠溶液。

(2) 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量的1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线,加1.5mL纳氏试剂,混匀。放置10min 后,同标准曲线步骤测量吸光度。

4、空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定。

五、计算

由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得的氨氮含量(mg)。

氨氮(N,mg/L)=1000m/V

式中:m——由校准曲线查得的氨氮量(mg);

V——水样体积(mL)

六、注意事项

1、 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。

2、 滤纸中常含痕量铵盐,使用时应注意用无氨水洗涤。所用玻璃器皿应避免实验室空气中的氮的污染。

 
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