大气降水中氯化物的测定 硫氰酸汞高铁光度法
Determination ofchloride in wet precipitation-Ferrithiocyanate spectrophotometry
GB 13580.9—92
1 主题内容与适用范围
1.1 本标准规定了大气降水中氯化物的硫氰酸汞高铁光度法。
1.2 本标准适用于大气降水样品中氯化物测定。
1.3 本标准最低检出浓度为0.03mg／L，测定范围为0.4～6.0mg／L。
2 引用标准
GB 13580.2大气降水样品的采集与保存
3 原理
氯离子与硫氰酸汞反应，交换出的硫氰酸根离子与三价铁离子反应，生成红色硫氰酸铁络合物，于波长460nm处进行分光光度测定。
4 试 剂
4.1 氯化物标准贮备液：1000μg／mL。称取2.1028g氧化钾(105℃烘2h)，溶于水，定容至1000mL。
4.2 氯化物标准使用浓：10μg／mL。吸取氯化物标准贮备液(4.1)5.00mL于500mL容量瓶中，用水稀释到刻度。
4.3 高氯酸溶液：(1＋2)。量取100mL高氯酸加入到200mL水中，摇匀。
4.4 硫酸铁铵溶液：60g／L。称6g硫酸铁铵(NH4FeSO4·12H2O)，用高氯酸溶液(4.3)溶解，稀释到100mL。如浑浊应过滤。
4.5 硫氰酸钾溶液：40g／L。称4g硫氰酸钾(KCNS)溶于水，稀释到100mL。
4.6 硝酸溶液：0.5mol／L。吸取7.0mL硝酸用水稀释到200mL。
4.7 硫氰酸汞-乙醇溶液：4g／L。称0.4g硫氰酸汞，用无水乙醇配成100mL溶液。用定性滤纸过滤，收集滤液于棕色瓶中备用。
硫氰酸汞的制备：称5g硝酸汞[Hg(NO3)2·H2O]镕于200mL硝酸溶液(4.6)中，加3mL硫酸铁铵溶液(4.4)，在搅拌下，滴加硫氰酸钾溶液(4.5)至试验呈微橙红色为止。生成硫氰酸汞白色沉淀，用G3砂芯漏斗(4.3)过滤，并用水充分洗涤(用倾洗法)，将沉淀放入干燥器中自然干燥，贮于棕色瓶中。
5 仪器
5.1 分光光度计。
5.2 10mL具塞比色管。
5.3 G3砂芯漏斗。
6 样品采集与保存
按GB 13580.2执行。
7 步骤
7.1 校准曲线的绘制：取10mL干燥比色管8支，分别加入氯化物标准使用液(4.2)0，0.30，0.50，1.00，1.50，2.00，2，50，3.00mL，各加水至10mL，再向各管加入2.00mL硫酸铁铵溶液(4.4)，加入梳氰酸汞溶液(4.5)1.00mL，混匀。室温下放置20min。于波长460nm处，用20mm吸收池，以水作参比测量吸光度。绘制氯化物的校准曲线。
7.2 样品测定：根据降水中氯化物的含量，吸取5.00mL样品于10mL干燥比色管中，加水至10mL，以下按绘制校准曲线的步骤(7.1)进行操作，由测得的吸光度，从校准曲线上查得氯化物含量。
8 分析结果的表述
降水中氯化物(按Cl-计)的浓度以mg／L表示，用下式计算；
式中：C——样品中氯化物的浓度，mg／L；
M——从校准曲线上查得氯化物的含量，μg；
V——取样体积，mL。
9 精密度和准确度
6个实验室对含Cl－1.00mg／L，F-0.20mg／L，SO42－6.00mg／L，NO3－1.20mg／L，K＋
2.98mg／L，Na＋0.44mg／L的合成水样进行测定，测定结果Cl-的相对标准偏差为4.1％，相对误差为－3.0％。
附加说明：
本标准由国家环境保护局提出。
本标准由中国环境监测总站负责归口和解释。
本标准由中国环境监测总站负责起草。
本标准主要起草人吴国平、魏复盛。